Blog

La importancia del tratamiento de muestras en la calidad de los resultados analiticos

calidad,muestras,resultados analiticos,tratamiento de muestras

En los análisis de laboratorio, el tratamiento y pretratamiento de muestras son pasos que influyen directamente en la precisión y fiabilidad de los resultados obtenidos.

 

Las muestras generalmente se recolectan después de una planificación que tiene en cuenta las condiciones físicas y ambientales, el muestreo, las repeticiones y otros procedimientos que requiere la metodología. No obstante, si las muestras no pueden ser analizadas inmediatamente después de la coleta, debemos realizar um pre-tratamiento ou tratamiento. 

 

Estos pasos influyen directamente en la velocidad de obtención de resultados, así como en su calidad y precisión. Se debe conocer bien qué tipos de preparaciones se deben realizar según el analito y el análisis instrumental, minimizando errores en el análisis. Pero, ¿qué significan exactamente estos pasos y por qué son tan importantes?

 

El pretratamiento de muestras se refiere a los procedimientos iniciales aplicados a una muestra antes del análisis principal, que generalmente involucran métodos físicos. Estos procedimientos pueden incluir procesos tales como lavado, tamizado, refrigeración, homogeneización, molienda, secado, filtración, agitación magnética, disolución y centrifugación. El objetivo del pretratamiento es preparar adecuadamente la muestra, asegurando que se encuentra en las condiciones ideales para su posterior tratamiento o análisis directo.

 

El tratamiento de muestras implica pasos adicionales que tienen como objetivo extraer y concentrar los analitos de interés, además de eliminar interferencias que podrían comprometer el análisis. Los métodos de tratamiento comunes incluyen extracción líquido-líquido, extracción en fase sólida, digestión, evaporación y concentración. Estos procesos son esenciales para separar y purificar los componentes deseados de la muestra, asegurando la precisión de los resultados analíticos.

 

Importancia de estos procesos en el análisis de laboratorio 

No se puede subestimar la importancia del pretratamiento y tratamiento de las muestras en los análisis de laboratorio. Estos procesos son esenciales para garantizar que las muestras sean representativas, homogéneas y compatibles con los métodos analíticos elegidos. Sin un tratamiento previo adecuado, la muestra puede contener interferencias que distorsionen los resultados, mientras que la ausencia de un tratamiento adecuado puede provocar la pérdida de analitos o la obtención de datos inexactos.

 

Objetivos del tratamiento y pretatamiento de la muestras

Los principales objetivos del procesamiento de muestras se pueden clasificar de la siguiente manera:

 

  • Extracción de analitos de interés, asegurando que los componentes deseados de la muestra se aíslen eficientemente: este es uno de los principales objetivos del procesamiento de muestras. Este proceso tiene como objetivo aislar y obtener los componentes químicos o biológicos específicos presentes en la muestra que serán analizados.

 

La extracción se puede realizar mediante diferentes métodos, como extracción líquida (líquido-líquido y líquido-sólido), extracción en fase sólida (SPE), destilación, dependiendo de la naturaleza de la muestra y de los analitos. La eficiencia de la extracción es crucial para garantizar que se recupere la máxima cantidad de analito, lo que permite un análisis preciso y confiable.

 

  • Eliminar sustancias que puedan interferir con los resultados del análisis: la presencia de interferencias en la muestra puede comprometer seriamente la precisión de los resultados analíticos. Las interferencias son sustancias que pueden reaccionar con los analitos de interés o con los reactivos utilizados en el análisis, generando señales falsas o enmascarando señales verdaderas.

 

El tratamiento y el pretratamiento de muestras incluyen pasos específicos para eliminar estas interferencias, como técnicas de filtración, centrifugación y purificación. Al eliminar estas sustancias no deseadas, los analistas pueden garantizar que los resultados reflejen con precisión la concentración y presencia de los analitos de interés.

 

  • Incrementar la concentración de los analitos de interés para mejorar la sensibilidad y la detección de los métodos analíticos: en muchas situaciones, los analitos de interés están presentes en concentraciones muy bajas, dificultando su detección y cuantificación. El tratamiento de muestras a menudo implica concentrar estos componentes deseados, aumentando su concentración en la muestra final.

 

Se utilizan técnicas como la evaporación, la liofilización, la concentración con inyección de gas y la extracción selectiva para reducir el volumen de la muestra y aumentar la concentración de los analitos. Este aumento de concentración mejora la sensibilidad de las técnicas analíticas, permitiendo la detección de analitos que de otro modo estarían por debajo del límite de detección.

 

  • Asegurar que la muestra esté en las condiciones ideales para el análisis, compatible con los requisitos específicos del método analítico elegido: Cada método analítico tiene requisitos específicos en cuanto al estado físico y químico de la muestra. La preparación de muestras para métodos analíticos específicos es un objetivo central del tratamiento y pretratamiento de muestras. Esto puede incluir disolver sólidos, ajustar el pH, eliminar disolventes, hacer digestión o agregar estabilizadores.

 

La preparación adecuada de la muestra garantiza que sea compatible con el método analítico elegido, optimizando las condiciones de análisis y minimizando el riesgo de errores.

 

Métodos de pretatamiento de muestras 

Los métodos de pretratamiento son esenciales para garantizar que las muestras estén en condiciones ideales para el análisis, lo que contribuye a la precisión y confiabilidad de los resultados del laboratorio.

 

Puede ser necesario lavar las muestras para eliminar los contaminantes superficiales o que interfieren. Este proceso es común en análisis que requieren muestras puras. El lavado se puede realizar con solventes apropiados o soluciones tampón, dependiendo de la naturaleza de los contaminantes.

 

La homogeneización es un proceso fundamental para garantizar la uniformidad de la muestra. Además de los homogeneizadores, se utilizan técnicas como agitación y molienda para distribuir uniformemente los componentes dentro de la muestra. La importancia de la homogeneización es garantizar que todas las partes de la muestra representen el mismo contenido, lo cual es esencial para obtener resultados analíticos precisos.

 

Para la homogeneización de polvos o gránulos: Agitador homogeneizador en “Y” modelo TE-201/10 y modelo TE-201/05. Agitador homogeneizador en “V” modelo TE-200-15 y modelo TE-200-05. Homogeneizador de muestras bagmixer.  


La agitación utiliza un agitador para mezclar soluciones de manera eficiente. Este método es ideal para disolver sólidos, homogeneizar líquidos y mantener suspensiones uniformes. La agitación se utiliza ampliamente en muchos laboratorios para preparar muestras para el análisis. Este equipo puede ser de diferentes tipos, variando según el procedimiento, tipo de muestra, volumen y aplicación, además, puede ser calentado.

 

Para pequeños volúmenes: Agitador de tubos modelo TE-062 (agitación orbital tipo vórtex), o modelo TE-166 (movimiento rotativo 360°), agitador rotativo de tubos tipo carrusel TE-165 (movimiento rotativo 360°).  


Los agitadores mecánicos son usados para agitar fluidos líquidos y material en suspensión, con media o alta viscosidad: agitador mecánico modelo TE-139, modelo digital TE-039/1 o TE-039/4 y modelo multi-pruebas TE-148. Los agitadores magnéticos se utilizan en muestras líquidas de baja viscosidad y funcionan con un sistema magnético en el motor y barras magnéticas dentro del recipiente: agitador magnético si calentamiento modelo TE-080 o modelo TE-089agitador magnético con calentamiento modelo TE-0853/1 o modelo TE-0854.  

 

Para conocer nuestros modelos de mesas de agitación y sus aplicaciones, descargue nuestro e-book Mesas de agitación o acceda a nuestro artículo Mesa de agitación: cómo definir elmodelo ideal para su aplicación”.  

 

Otros tipos de agitadores: agitador de Wagner TE-160/24, agitador para análisis física de suelos TE-161, agitador vertical de probetas TE-167, agitador rotativo para no volátiles TE-743, agitador rotativo para extractores TE-744/2, agitador open cell TE-083 e agitador esparcidor de suelo TE-147.


La molienda es el proceso de reducir el tamaño de las partículas de una muestra, facilitando la homogeneización y extracción de analitos. La molienda es crucial en análisis químicos y físicos que requieren partículas de tamaño uniforme. Para obtener más detalles sobre el proceso de molienda, consulte el artículo: Molienda:el proceso que permite la reducción de partículas y mejora la eficiencia de lasetapas de preparación.  Para entender sobre los tipos de molinos, vea: “11 tipos de molinos y sus principales aplicaciones”. ¿No está seguro de si el molino de tarros es adecuado para su muestra? vea el artículo ¿Cuándo utilizar un molino de bolas?”. 

 

El tamizado se utiliza para separar partículas según su tamaño. Este método es particularmente útil para analizar suelos, minerales y otros materiales particulados. Se utilizan tamices con diferentes mallas para obtener una distribución de tamaño de partícula específica. Puede usar un agitador electromagnético para agilizar la agitación de tamices. Para el tamizado en agua, usado en la determinación de la estabilidad de los agregados del suelo, se usa un agitador de tamices Yoder TE-3300. Los tamices se agitan en agua y las partículas del suelo se desintegran y pasan a través de los tamices de menor diámetro. Vea sobre este método en “Determinación de la estabilidad delos agregados del suelo”.

Secar las muestras es esencial cuando se desea eliminar la humedad que podría interferir con el análisis. Los métodos de secado más comunes incluyen el uso de hornos, desecadores o liofilizadores. El secado es particularmente necesario en análisis de sustancias sensibles al agua o donde la presencia de humedad puede alterar los resultados. Estufa para secado y esterilización, modelo TE-393/180L, usadas para muestras en general. Estufa con circulación de aire modelo TE-394/5-MP (para muestras de hojas y suelos), modelo TE-394/7-MP (para frutas, pescado, cereales, verduras, ración, cuero, etc.) y modelo TE-394/3-MP (para muestras en general). Para muestras termosensibles : Estufa al vacío TE-395, también se puede utilizar para productos farmacéuticos, prebióticos y disolventes., etc. Desecador al vacío TE-3950/1.


La disolución implica preparar soluciones a partir de muestras sólidas, haciéndolas adecuadas para análisis posteriores. Este proceso es importante para análisis químicos donde los analitos deben estar en solución para ser detectados o cuantificados. La elección del disolvente y del método de disolución depende de la naturaleza de la muestra y de los analitos de interés.

 

La filtración se utiliza para eliminar partículas sólidas de una solución o suspensión. Existen varios tipos de filtros, incluidos filtros de papel, filtros de membrana y filtros de fibra de vidrio, cada uno de ellos adecuado para diferentes aplicaciones. La elección del filtro depende del tamaño de las partículas a eliminar y del tipo de muestra. Sistema de filtración, modelo TE-0591/1 y sistema de filtración para determinar la fibra alimentar, modelo TE-049/1.  

 

Para obtener más información sobre el método de filtración por membrana, consulte nuestro texto. Filtración por membrana: tipos yequipos necesarios”. Vea también el artículo sobre el Sistema de filtración para análisis de fibra alimentar: Sistema de filtración TE-049/1 ybaño maria TE-056-FIB”.


La centrifugación separa los componentes de una mezcla en función de sus densidades mediante la fuerza centrífuga. Este método se utiliza a menudo para separar fases con diferentes densidades. La centrifugación es crucial en muchos protocolos de laboratorio, biología molecular y bioquímica. Centrífuga de mesa, con diferentes volumes.

 

Métodos de tratamiento de muestras 

Los métodos de tratamientos de muestras son fundamentales para garantizar la precisión y la calidad de los resultados analíticos. Cada técnica tiene sus especificidades y se elige en función de las características de la muestra y de los analitos de interés. A continuación se muestran los principales métodos de tratamiento de muestras.

 

La extracción líquido-líquido (ELL) es un método utilizado para separar componentes de una solución acuosa utilizando un disolvente orgánico.

 

El principio fundamental es la diferencia de solubilidad de los analitos en las dos fases. Este método se utiliza ampliamente para la separación y purificación de sustancias químicas, incluida la eliminación de contaminantes. Las aplicaciones típicas de ELL incluyen el análisis de residuos de pesticidas, compuestos orgánicos volátiles y otros analitos en matrices ambientales y biológicas.

 

La extracción en fase sólida (EFS) implica pasar una muestra líquida a través de un material adsorbente sólido, que retiene los analitos de interés. El proceso implica aplicar la muestra, lavar para eliminar interferencias y eluir los analitos con un disolvente apropiado. EFS se aplica en varias áreas, como el análisis de contaminantes en alimentos, medicamentos y muestras ambientales.

 

La extracción Soxhlet utiliza un aparato Soxhlet para la extracción intermitente de componentes solubles de una muestra sólida. El disolvente se calienta, se vaporiza y se condensa sobre la muestra, disolviendo los analitos de interés y recogiéndolos nuevamente en el matraz de extracción. En este método la muestra no entra en contacto directo con el disolvente caliente, evitando su degradación, pero es un procedimiento más largo. El método Goldfish es una técnica de extracción continua en muestras secas para la separación y cuantificación de analitos solubles. Con este método las muestras entran en contacto con el solvente, pero es un procedimiento más rápido y permite una gran recuperación de solventes. Bateria de extracción tipo Sebelin/Soxhlet TE-1881/6. Sistema para la determinación de gordura modelos TE-045/5 y TE-045/8.


Más información sobre estos métodos en el artículo. “Determinación de grasa: Goldfish X Soxhlet” y en el e-book Métodos y equipos para determinar lípidos/grasa”. 

 

La digestión es un procedimiento utilizado para descomponer muestras complejas y liberar los analitos de interés para su posterior análisis. Este método se aplica frecuentemente en el análisis de metales en muestras biológicas, alimentos y suelos. La digestión se puede realizar utilizando ácidos fuertes, como el ácido nítrico o clorhídrico, a altas temperaturas. Bloque de digestión macro modelo TE-005/50-04, modelo TE-008/50-04, modelo con touch screen TE-0081/50 y modelo TE-0051/50. Bloque de digestión micro modelo TE-040/25. Bloque de digestión micro con rampas y niveles TE-041/25.


La evaporación y la concentración son técnicas utilizadas para eliminar solventes, reducir el volumen de la muestra y aumentar la concentración de analitos. Para este fin se suelen utilizar equipos como los rotavapores. El principio se basa en la evaporación del solvente, que permite una eliminación rápida y eficaz sin degradación térmica de los analitos. Estas técnicas se utilizan ampliamente en la preparación de muestras para análisis químicos y biológicos. Evaporador rotativo (rotaevaporador) TE-213.


La concentración implica reducir el volumen de disolventes para aumentar la concentración de analitos. Los equipos como los concentradores de muestras por inyección de gas utilizan gas nitrógeno para evaporar los disolventes, minimizando la degradación de los analitos. Este proceso es crucial para mejorar la sensibilidad y precisión de los análisis. Concentrador de muestras modelo TE-019, modelo TE-0194/1 y modelo TE-0195/1.

 

Vea nuestro artículo Evaporador rotativo x concentrador de muestras: entienda las diferencias y descargue el e-bookConcentradores de muestras”.

 

La destilación es un proceso de separación basado en la diferencia de puntos de ebullición de los componentes de una mezcla líquida. Existen varios tipos de destilación, incluida la destilación simple, fraccionada, al vapor y al vacío. La destilación simple se utiliza para separar líquidos con puntos de ebullición significativamente diferentes. La destilación fraccionada se utiliza cuando los componentes de la mezcla tienen puntos de ebullición cercanos. La destilación al vapor separa componentes que son sensibles al calor o tienen puntos de ebullición muy altos. El vapor arrastra los componentes volátiles, que luego se condensan y son recolectados. La destilación al vacío reduce la presión dentro del sistema de destilación, reduciendo los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla. Micro destilador de alcohol TE-012. Destilador de nitrógeno modelos TE-0364, TE-0365/1 y TE-0366. Destilador de fenol TE-1256/1. Sistema de destilación de cianuro TE-126. Destilador de aceites esenciales TE-2761/20.


Consideraciones al elegir el método de tratamiento 

La elección del método de tratamiento y pretratamiento de muestras afecta directamente la calidad y precisión de los resultados analíticos. Algunos criterios esenciales para seleccionar el método apropiado incluyen:

 

  • Tipo de analito: La naturaleza del analito, ya sea orgánico o inorgánico, volátil o no volátil, influye en la elección del método.
  • Sensibilidad al analito: los analitos sensibles al calor pueden requerir métodos de tratamiento a temperatura más suaves, como la liofilización en lugar de la evaporación térmica.
  • Propósito del análisis: La complejidad y los requisitos del análisis final determinan si es necesario un método simple o más complejo.

 

La composición de la matriz de la muestra también influye en el proceso de tratamiento. Diferentes matrices pueden presentar características específicas, tales como:

 

  • Complejidad de la matriz: las muestras con matrices complejas, como suelos o alimentos, pueden requerir técnicas de limpieza adicionales para eliminar los interferentes.
  • Estado físico: El estado físico de la muestra (sólido, líquido o gaseoso) determina el método de preparación. Es posible que sea necesario triturar o disolver las muestras sólidas, mientras que es posible que sea necesario filtrar o centrifugar las muestras líquidas.
  • Contenido de interferencias: los altos niveles de interferentes, como lípidos o proteínas, pueden requerir tratamientos previos para evitar la contaminación del analito.

 

Se tienen en cuenta las características fisicoquímicas del analito para determinar el método de tratamiento y pretratamiento más adecuado. Entre estas propiedades destacan las siguientes:

 

Solubilidad: los analitos solubles en agua se pueden tratar con técnicas acuosas, mientras que los analitos solubles en disolventes orgánicos pueden requerir extracción en fase sólida.

Estabilidad: los analitos inestables pueden requerir condiciones de almacenamiento controladas, como refrigeración o protección de la luz.

Polaridad: la polaridad del analito puede influir en la elección del solvente para la extracción.

 

Consideraciones finales 

El tratamiento y pretratamiento de las muestras juegan un papel fundamental en los análisis de laboratorio, asegurando la precisión, confiabilidad y validez de los resultados. La extracción de analitos de interés, la eliminación de interferencias, la concentración de los componentes deseados y la preparación adecuada de las muestras son pasos esenciales que contribuyen al éxito de los análisis.

 

Al comprender y aplicar estos procesos de manera efectiva, los laboratorios pueden garantizar que sus análisis sean representativos y precisos, proporcionando datos confiables para la investigación, el diagnóstico y el desarrollo de productos.

Referencias bibliográficas 

AMORIM FILHO, V. R. Avaliação comparativa de procedimentos para o preparo de amostras agroindustriais na determinação de elementos inorgânicos por técnicas espectrométricas. Tese de Doutorado. Universidade de São Paulo. 2006. 

CALDAS, S. S.; GONÇALVES, F. F.; PRIMEL, E. G.; PRESTES, O. D.; MARTINS, M. L.; ZANELLA, R. Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas. Química Nova, v. 34, p. 1604-1617, 2011. 

ORLANDO, R. M.; CORDEIRO, D. D.; MATHIAS, A. E. B.; REZENDE, K. R.; GIL, E. de S. Pré-tratamento de amostras. Vita et Sanitas, v. 3, n. 1, p. 122-139, 2009. 

PASSOS, E. de A. Métodos Instrumentais de Análise: Preparo de amostras para análise instrumental. Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2011.