Blog
La importancia del tratamiento de muestras en la calidad de los resultados analiticos
calidad,muestras,resultados analiticos,tratamiento de muestras
En los análisis de laboratorio, el
tratamiento y pretratamiento de muestras son pasos que influyen directamente en
la precisión y fiabilidad de los resultados obtenidos.
Las
muestras generalmente se recolectan después de una planificación que tiene en
cuenta las condiciones físicas y ambientales, el muestreo, las repeticiones y
otros procedimientos que requiere la metodología.
Estos
pasos influyen directamente en la velocidad de obtención de resultados, así
como en su calidad y precisión. Se debe conocer bien qué tipos de preparaciones
se deben realizar según el analito y el análisis instrumental, minimizando
errores en el análisis. Pero, ¿qué significan exactamente estos pasos y por qué
son tan importantes?
El pretratamiento de muestras se refiere a
los procedimientos iniciales aplicados a una muestra antes del análisis
principal, que generalmente involucran métodos físicos. Estos procedimientos
pueden incluir procesos tales como lavado, tamizado, refrigeración,
homogeneización, molienda, secado, filtración, agitación magnética, disolución
y centrifugación. El objetivo del pretratamiento es preparar adecuadamente la
muestra, asegurando que se encuentra en las condiciones ideales para su
posterior tratamiento o análisis directo.
El tratamiento de muestras implica pasos
adicionales que tienen como objetivo extraer y concentrar los analitos de
interés, además de eliminar interferencias que podrían comprometer el análisis.
Los métodos de tratamiento comunes incluyen extracción líquido-líquido,
extracción en fase sólida, digestión, evaporación y concentración. Estos
procesos son esenciales para separar y purificar los componentes deseados de la
muestra, asegurando la precisión de los resultados analíticos.
Importancia de estos procesos en el análisis de laboratorio
No se
puede subestimar la importancia del pretratamiento y tratamiento de las
muestras en los análisis de laboratorio. Estos procesos son esenciales para
garantizar que las muestras sean representativas, homogéneas y compatibles con
los métodos analíticos elegidos. Sin un tratamiento previo adecuado, la muestra
puede contener interferencias que distorsionen los resultados, mientras que la
ausencia de un tratamiento adecuado puede provocar la pérdida de analitos o la
obtención de datos inexactos.
Objetivos del tratamiento y pretatamiento de la muestras
Los
principales objetivos del procesamiento de muestras se pueden clasificar de la
siguiente manera:
- Extracción de analitos de interés, asegurando que los
componentes deseados de la muestra se aíslen eficientemente: este es uno de los principales objetivos del
procesamiento de muestras. Este proceso tiene como objetivo aislar y obtener
los componentes químicos o biológicos específicos presentes en la muestra que
serán analizados.
La
extracción se puede realizar mediante diferentes métodos, como extracción
líquida (líquido-líquido y líquido-sólido), extracción en fase sólida (SPE),
destilación, dependiendo de la naturaleza de la muestra y de los analitos. La
eficiencia de la extracción es crucial para garantizar que se recupere la
máxima cantidad de analito, lo que permite un análisis preciso y confiable.
- Eliminar sustancias que puedan interferir con los
resultados del análisis: la presencia
de interferencias en la muestra puede comprometer seriamente la precisión de
los resultados analíticos. Las interferencias son sustancias que pueden
reaccionar con los analitos de interés o con los reactivos utilizados en el
análisis, generando señales falsas o enmascarando señales verdaderas.
El
tratamiento y el pretratamiento de muestras incluyen pasos específicos para
eliminar estas interferencias, como técnicas de filtración, centrifugación y
purificación. Al eliminar estas sustancias no deseadas, los analistas pueden
garantizar que los resultados reflejen con precisión la concentración y
presencia de los analitos de interés.
- Incrementar la concentración de los analitos de interés
para mejorar la sensibilidad y la detección de los métodos analíticos: en muchas situaciones, los analitos de interés están
presentes en concentraciones muy bajas, dificultando su detección y
cuantificación. El tratamiento de muestras a menudo implica concentrar estos
componentes deseados, aumentando su concentración en la muestra final.
Se
utilizan técnicas como la evaporación, la liofilización, la concentración con
inyección de gas y la extracción selectiva para reducir el volumen de la
muestra y aumentar la concentración de los analitos. Este aumento de
concentración mejora la sensibilidad de las técnicas analíticas, permitiendo la
detección de analitos que de otro modo estarían por debajo del límite de
detección.
- Asegurar que la muestra esté en las condiciones ideales
para el análisis, compatible con los requisitos específicos del método
analítico elegido: Cada método analítico
tiene requisitos específicos en cuanto al estado físico y químico de la
muestra. La preparación de muestras para métodos analíticos específicos es un
objetivo central del tratamiento y pretratamiento de muestras. Esto puede
incluir disolver sólidos, ajustar el pH, eliminar disolventes, hacer digestión
o agregar estabilizadores.
La
preparación adecuada de la muestra garantiza que sea compatible con el método
analítico elegido, optimizando las condiciones de análisis y minimizando el
riesgo de errores.
Métodos de pretatamiento de muestras
Los
métodos de pretratamiento son esenciales para garantizar que las muestras estén
en condiciones ideales para el análisis, lo que contribuye a la precisión y
confiabilidad de los resultados del laboratorio.
Puede
ser necesario lavar las muestras
para eliminar los contaminantes superficiales o que interfieren. Este proceso
es común en análisis que requieren muestras puras. El lavado se puede realizar
con solventes apropiados o soluciones tampón, dependiendo de la naturaleza de
los contaminantes.
La homogeneización es un proceso
fundamental para garantizar la uniformidad de la muestra. Además de los
homogeneizadores, se utilizan técnicas como agitación y molienda para
distribuir uniformemente los componentes dentro de la muestra. La importancia
de la homogeneización es garantizar que todas las partes de la muestra
representen el mismo contenido, lo cual es esencial para obtener resultados
analíticos precisos.
Para la
homogeneización de polvos o gránulos:
Agitador homogeneizador en “Y” modelo
La agitación utiliza un agitador para
mezclar soluciones de manera eficiente. Este método es ideal para disolver
sólidos, homogeneizar líquidos y mantener suspensiones uniformes. La agitación
se utiliza ampliamente en muchos laboratorios para preparar muestras para el
análisis. Este equipo puede ser de diferentes tipos, variando según el
procedimiento, tipo de muestra, volumen y aplicación, además, puede ser
calentado.
Para
pequeños volúmenes: Agitador de tubos modelo
Los
agitadores mecánicos son usados para agitar fluidos líquidos y material en
suspensión, con media o alta viscosidad: agitador
mecánico modelo
Para
conocer nuestros modelos de mesas de agitación y sus aplicaciones, descargue
nuestro e-book
Otros
tipos de agitadores:
La molienda es el proceso de reducir el
tamaño de las partículas de una muestra, facilitando la homogeneización y
extracción de analitos. La molienda es crucial en análisis químicos y físicos
que requieren partículas de tamaño uniforme. Para obtener más detalles sobre el
proceso de molienda, consulte el artículo:
El tamizado se utiliza para separar
partículas según su tamaño. Este método es particularmente útil para analizar
suelos, minerales y otros materiales particulados. Se utilizan tamices con
diferentes mallas para obtener una distribución de tamaño de partícula
específica. Puede usar un
Secar
las muestras es esencial cuando se desea eliminar la humedad que podría
interferir con el análisis. Los métodos de secado más comunes incluyen el uso
de hornos, desecadores o liofilizadores. El secado es particularmente necesario en análisis de sustancias
sensibles al agua o donde la presencia de humedad puede alterar los resultados.
Estufa para secado y esterilización,
La disolución implica preparar soluciones
a partir de muestras sólidas, haciéndolas adecuadas para análisis posteriores.
Este proceso es importante para análisis químicos donde los analitos deben
estar en solución para ser detectados o cuantificados. La elección del
disolvente y del método de disolución depende de la naturaleza de la muestra y
de los analitos de interés.
La filtración se utiliza para eliminar
partículas sólidas de una solución o suspensión. Existen varios tipos de
filtros, incluidos filtros de papel, filtros de membrana y filtros de fibra de
vidrio, cada uno de ellos adecuado para diferentes aplicaciones. La elección
del filtro depende del tamaño de las partículas a eliminar y del tipo de
muestra.
Para
obtener más información sobre el método de filtración por membrana, consulte
nuestro texto. “Filtración por membrana: tipos yequipos necesarios
La centrifugación separa los componentes
de una mezcla en función de sus densidades mediante la fuerza centrífuga. Este
método se utiliza a menudo para separar fases con diferentes densidades. La
centrifugación es crucial en muchos protocolos de laboratorio, biología
molecular y bioquímica. Centrífuga de
mesa, con diferentes volumes.
Métodos de tratamiento de muestras
Los
métodos de tratamientos de muestras son fundamentales para garantizar la
precisión y la calidad de los resultados analíticos. Cada técnica tiene sus
especificidades y se elige en función de las características de la muestra y de
los analitos de interés. A continuación se muestran los principales métodos de
tratamiento de muestras.
La extracción líquido-líquido (ELL) es un método utilizado para
separar componentes de una solución acuosa utilizando un disolvente orgánico.
El
principio fundamental es la diferencia de solubilidad de los analitos en las
dos fases. Este método se utiliza ampliamente para la separación y purificación
de sustancias químicas, incluida la eliminación de contaminantes. Las
aplicaciones típicas de ELL incluyen el análisis de residuos de pesticidas,
compuestos orgánicos volátiles y otros analitos en matrices ambientales y
biológicas.
La extracción en fase sólida (EFS) implica pasar una muestra líquida
a través de un material adsorbente sólido, que retiene los analitos de interés.
El proceso implica aplicar la muestra, lavar para eliminar interferencias y
eluir los analitos con un disolvente apropiado. EFS se aplica en varias áreas,
como el análisis de contaminantes en alimentos, medicamentos y muestras
ambientales.
Más
información sobre estos métodos en el artículo.
La digestión es un procedimiento utilizado
para descomponer muestras complejas y liberar los analitos de interés para su
posterior análisis. Este método se aplica frecuentemente en el análisis de
metales en muestras biológicas, alimentos y suelos. La digestión se puede
realizar utilizando ácidos fuertes, como el ácido nítrico o clorhídrico, a
altas temperaturas
La evaporación y la concentración son técnicas utilizadas para eliminar solventes,
reducir el volumen de la muestra y aumentar la concentración de analitos. Para
este fin se suelen utilizar equipos como los rotavapores. El principio se basa
en la evaporación del solvente, que permite una eliminación rápida y eficaz sin
degradación térmica de los analitos. Estas técnicas se utilizan ampliamente en
la preparación de muestras para análisis químicos y biológicos.
La concentración implica reducir el
volumen de disolventes para aumentar la concentración de analitos. Los equipos
como los concentradores de muestras por inyección de gas utilizan gas nitrógeno
para evaporar los disolventes, minimizando la degradación de los analitos. Este
proceso es crucial para mejorar la sensibilidad y precisión de los análisis. Concentrador de muestras modelo
Vea
nuestro artículo
La destilación es un proceso de separación
basado en la diferencia de puntos de ebullición de los componentes de una
mezcla líquida. Existen varios tipos de destilación, incluida la destilación
simple, fraccionada, al vapor y al vacío. La destilación simple se utiliza para
separar líquidos con puntos de ebullición significativamente diferentes. La
destilación fraccionada se utiliza cuando los componentes de la mezcla tienen
puntos de ebullición cercanos. La destilación al vapor separa componentes que
son sensibles al calor o tienen puntos de ebullición muy altos. El vapor
arrastra los componentes volátiles, que luego se condensan y son recolectados.
La destilación al vacío reduce la presión dentro del sistema de destilación,
reduciendo los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla.
Consideraciones al elegir el método de tratamiento
La
elección del método de tratamiento y pretratamiento de muestras afecta
directamente la calidad y precisión de los resultados analíticos. Algunos
criterios esenciales para seleccionar el método apropiado incluyen:
- Tipo de
analito: La naturaleza del analito, ya sea orgánico o inorgánico, volátil o no
volátil, influye en la elección del método.
- Sensibilidad
al analito: los analitos sensibles al calor pueden requerir métodos de
tratamiento a temperatura más suaves, como la liofilización en lugar de la
evaporación térmica.
- Propósito del
análisis: La complejidad y los requisitos del análisis final determinan si es
necesario un método simple o más complejo.
La
composición de la matriz de la muestra también influye en el proceso de
tratamiento. Diferentes matrices pueden presentar características específicas,
tales como:
- Complejidad de
la matriz: las muestras con matrices complejas, como suelos o alimentos, pueden
requerir técnicas de limpieza adicionales para eliminar los interferentes.
- Estado físico:
El estado físico de la muestra (sólido, líquido o gaseoso) determina el método
de preparación. Es posible que sea necesario triturar o disolver las muestras
sólidas, mientras que es posible que sea necesario filtrar o centrifugar las
muestras líquidas.
- Contenido de
interferencias: los altos niveles de interferentes, como lípidos o proteínas,
pueden requerir tratamientos previos para evitar la contaminación del analito.
Se
tienen en cuenta las características fisicoquímicas del analito para determinar
el método de tratamiento y pretratamiento más adecuado. Entre estas propiedades
destacan las siguientes:
Solubilidad:
los analitos solubles en agua se pueden tratar con técnicas acuosas, mientras
que los analitos solubles en disolventes orgánicos pueden requerir extracción
en fase sólida.
Estabilidad:
los analitos inestables pueden requerir condiciones de almacenamiento
controladas, como refrigeración o protección de la luz.
Polaridad: la
polaridad del analito puede influir en la elección del solvente para la
extracción.
Consideraciones finales
El
tratamiento y pretratamiento de las muestras juegan un papel fundamental en los
análisis de laboratorio, asegurando la precisión, confiabilidad y validez de
los resultados. La extracción de analitos de interés, la eliminación de
interferencias, la concentración de los componentes deseados y la preparación
adecuada de las muestras son pasos esenciales que contribuyen al éxito de los
análisis.
Al comprender
y aplicar estos procesos de manera efectiva, los laboratorios pueden garantizar
que sus análisis sean representativos y precisos, proporcionando datos
confiables para la investigación, el diagnóstico y el desarrollo de productos.
Referencias bibliográficas
AMORIM FILHO, V. R. Avaliação comparativa de procedimentos para o preparo de amostras agroindustriais na determinação de elementos inorgânicos por técnicas espectrométricas. Tese de Doutorado. Universidade de São Paulo. 2006.
CALDAS, S. S.; GONÇALVES, F. F.; PRIMEL, E. G.; PRESTES, O. D.; MARTINS, M. L.; ZANELLA, R. Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas. Química Nova, v. 34, p. 1604-1617, 2011.
ORLANDO, R. M.; CORDEIRO, D. D.; MATHIAS, A. E. B.; REZENDE, K. R.; GIL, E. de S. Pré-tratamento de amostras. Vita et Sanitas, v. 3, n. 1, p. 122-139, 2009.
PASSOS, E. de A. Métodos Instrumentais de Análise: Preparo de amostras para análise instrumental. Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2011.