Os lipídios são biomoléculas orgânicas compostas por hidrogênio, oxigênio e carbono e conhecidas como óleos e gorduras. As gorduras boas são necessárias para a saúde do cérebro, células, coração e nervos para garantir o bom funcionamento do corpo.

Além de fornecer energia e manter a temperatura corpórea, também reduzem o índice glicêmico, protegem os órgãos de choques e propiciam a absorção de vitaminas lipossolúveis: A, D, E e K.

Determinar e quantificar gorduras/lipídios presentes em alimentos é importante no campo de nutrição, pois auxilia a elaboração de dietas balanceadas. A determinação permite uma rotulagem nutricional mais precisa, o que permite que o consumidor fique ciente a respeito de quanta gordura está ingerindo em sua alimentação.

Nesse caso, se forem usados métodos qualitativos, é possível saber qual tipo de gordura está presente no alimento (saturadas ou insaturadas), uma vez que o colesterol e a gordura trans causam grande preocupação por estarem relacionadas a doenças coronárias.

Juntamente com a escolha conveniente do método analítico é essencial boa amostragem e preparação da amostra para análise.

Soxhlet e Goldfish são métodos gravimétricos utilizados para a determinação de lipídios/gordura/extrato etéreo em efluentes alimentos, bebidas, rações e águas com base na perda de peso do material seco submetido à extração por meio de solventes orgânicos a quente.

MÉTODO SOXHLET

O Soxhlet é um método de extração intermitente que trabalha com refluxo de solvente a quente. Para a realização dessa análise a amostra deve ser previamente dessecada e pesada.

Utiliza-se estufa de circulação e renovação de ar para secagem inicial da amostra e dos balões de vidro antes da realização da extração para a remoção da umidade e para a secagem da amostra acondicionada em balão de vidro após o término da extração. Isso, para eliminação do resíduo de solvente e posterior pesagem para finalização da análise.

Utiliza-se ainda dessecador a vácuo, que pode ser utilizado para resfriar vidrarias, assim como as amostras após secagem em estufa, evitando incorporação de umidade e contribuindo para uma pesagem mais precisa, e balança analítica para realização de pesagem inicial e após as extrações.

Após secagem e pesagem, a amostra é transferida para um papel filtro ou cartucho (geralmente de celulose) em aparelho extrator de Soxhlet TE-188/6. Esse deve estar conectado a um condensador e um balão de fundo redondo, no qual será recolhida a gordura. O balão deve ser previamente aquecido por 1 hora em estufa a 105°C e resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado. No balão será adicionado o solvente adequado para a realização da extração e será submetido a aquecimento em alta temperatura, fazendo com que o solvente se volatize.

Nesse caso, o equipamento utiliza o refluxo do solvente orgânico que, em forma de vapor, passa pelo condensador onde se esfria e se liquefaz, enchendo o extrator até o nível do tubo lateral. Pode ser utilizado um banho termostatizado, que contribui para a otimização do processo com uma grande economia no consumo de água, já que o sistema de condensação com o uso de banhos termostatizados permite a reutilização da água e contribui para um menor impacto ambiental.

Com o tempo, o solvente arrasta a gordura da amostra, que está em papel filtro ou cartucho, e após cerca de seis horas de extração o extrato lipídico é obtido no balão de vidro. Esse, contendo o resíduo, deve ser desacoplado do sistema e colocado em estufa por 30 minutos a 105°C para evaporação de todo o solvente, para, então, ser resfriado em dessecador até temperatura ambiente e pesado.

Esse procedimento deve ser repetido até atingir peso constante. Após a extração, o equipamento deve continuar em funcionamento para a recuperação do solvente.

MÉTODO GOLDFISH

O Goldfish é o método utilizado para amostras secas em um sistema de refluxo contínuo com solvente a quente. Para a realização dessa análise, a amostra também deve ser previamente dessecada e pesada.

Utilizam-se estufa de circulação e renovação de ar para secagem inicial da amostra e dos reboilers de vidro antes da extração para a remoção da umidade e para a secagem da amostra após o término da extração, para eliminação do resíduo de solvente e posterior pesagem voltada à finalização da análise.

Utiliza-se também dessecador a vácuo, que pode ser usado para resfriar vidrarias, assim como as amostras após secagem em estufa, o que evita incorporação de umidade e contribui para uma pesagem mais precisa, e balança analítica para pesagem inicial e após as extrações.

A amostra é colocada em papel filtro ou cartucho no interior de um cesto, que é inserido em um reboiler que contenha o solvente adequado para extração da gordura da amostra. Os reboilers devem estar limpos, secos e enumerados para identificação correta da amostra e devem ser mantidos em estufa durante 1 hora a 105°C e no dessecador por 30 minutos antes da pesagem.

O equipamento deve ser pré-aquecido, normalmente a 90°C e, após estabilização da temperatura, o cartucho com a amostra a ser desengordurada deve ser colocado no cesto, posicionado e travado. O solvente deve ser adicionado em cada reboiler (normalmente cerca de 100 mL) e esses devem ser introduzidos no bloco já aquecido.

Após verificar o sistema de vedação, o reboiler é aquecido a alta temperatura e o cesto com a amostra deve ser mergulhado no solvente quente. O tipo de solvente deve ser selecionado corretamente de modo que a temperatura de extração não exceda a temperatura de degradação da amostra.

FIQUE ATENTO ÀS DIFERENÇAS!

A escolha do modelo depende principalmente da demanda de amostras, principalmente por conta do tempo de análise.

ü   TE-044-8/50, TE-044-5/50 e TE-045/8

• Tempo de extração rápido. Por ser um processo contínuo, o tempo de extração pode ser de uma até uma hora e meia, de acordo com o tipo de amostra;
• Facilita a recuperação do solvente, que pode chegar a até 99% com o uso de um banho termostatizado;
• Geralmente mais econômico energeticamente;
• Possui resistências blindadas no próprio equipamento, evitando o contato do solvente com o sistema de aquecimento, evitando acidentes no laboratório;
• Possuem um controle microprocessado de temperatura (PID), possibilitando menores variações de temperatura e, por isso, evita a degradação da amostra;
• Gabinete em aço inox;
• Sistema de distribuição da água por igual entre as vidrarias, proporcionando uma refrigeração mais homogênea e maior eficiência do processo de recuperação dos solventes;
• Geralmente (dependendo da amostra) economiza cerca de 50% do tempo de análise em comparação ao TE-188/6;
• O equipamento TE-045/8 possui controlador com display touch screen de simples utilização, incluindo visualização de data e hora, proporcionando maior agilidade ao analista.

ü  TE-188/6

• A amostra não permanece em contato direto com o solvente quente, evitando assim uma possível decomposição da gordura;
• Requer uma grande quantidade de solvente;
• O processo é intermitente e, por isso, requer maior tempo de análise, que varia de 3 a 6 horas;
• Baixa recuperação de solvente;
• Gabinete: aço de carbono com o tratamento anticorrosivo e pintura eletrostática, aumentando o tempo de vida útil do equipamento;

• Possui um sistema LED que indica o acionamento da resistência, aumentando a segurança do sistema.

SAIBA MAIS

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