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El método Kjeldhal es la forma más tradicional de la determinación de nitrógeno

 

El dinamarqués Johan Kjeldahl desarrolló el método utilizado hasta los días de hoy

El método más tradicional de determinación de nitrógeno fue desarrollado hace más de 130 anos por el dinamarqués Johan Kjeldahl, que estudiaba proteínas en granos. Titulado Método Kjeldahl, es ampliamente utilizado en la determinación de nitrógeno total, que, indirectamente, posibilita la determinación de la proteína bruta. A pesar de algunos cambios a lo largo de los anos, la esencia de la metodología permanece igual hasta en los días actuales.

El O método Kjeldahl está presente en diversas normas oficiales, como AOAC, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, entre otras. Tales normas aseguran características como calidad, seguridad, confiabilidad y eficiencia.

APLICACIÓN – Para que el Método Kjeldahl sea aplicado, son necesarios equipos de fácil manipulación y algunos accesorios para la obtención del resultado deseado, como balanza analítica, molino, tubo de borosilicato, bloque digestor y cámara de extracción. La balanza analítica es utilizada en el peso de la muestra antes de ser colocada en el tubo de vidrio en borosilicato, que seguirá para el bloque digestor. Proporciona datos exactos y específicos en relación con el peso.

El molino es importante para la desintegración de la muestra. Permite el aumento de la superficie de contacto y, consecuentemente, mejora la eficiencia de las etapas sucesivas de preparación, además de la uniformidad en el tamaño de las partículas. Ayuda en una mejor homogenización de la muestra y también de la mejor separación del componente a ser analizado.

El tubo de borosilicato es el local donde la muestra será colocada junto al ácido concentrado y los catalizadores, para que sea llevada al bloque digestor. Es un tipo de vidrio resistente al calor y a los elementos químicos. Es posible utilizar tubos micro o macro, dependiendo de la necesidad. Para muestras en las que hay una menor cantidad de nitrógeno, cantidades mayores son necesarias y, consecuentemente, se utiliza el tubo macro. Para muestras en las que hay una mayor cantidad de nitrógeno, cantidades menores son necesarias y, así, se utiliza tubo micro.

En el bloque digestor será realizada la digestión de la muestra. Se trata de una especie de cámara, con funcionamiento semejante a una chapa calentadora. Sin embargo, hay encajes para la colocación de tubos con las muestras. Como la reacción es por medio de ácido concentrado, el bloque digestor debe ser colocado dentro de una cámara de extracción, para que los gases sean liberados durante el proceso de digestión.

La cámara de extracción puede ser substituida por un sistema de extracción (galería exhaustora, scrubber y botella neutralizadora). La galería exhaustora es encajada en el bloque digestor, arriba de los tubos, y es conectada a un scrubber responsable por la succión de los gases, neutralizados en la botella. Ya el destilador de nitrógeno es responsable por la destilación de la muestra previamente digerida en el bloque digestor.

ENTRADA DE AGUA INDEPENDIENTE – el destilador de nitrógeno, TE-0364 – Tecnal, posee entradas de agua independientes para caldera y condensador. De esta forma, es posible utilizar un baño termostático, TE-2005 – Tecnal, para enfriamiento del condensador, lo que proporciona grande economía de agua.

El Erlenmeyer es colocado en la salida del condensador del destilador de nitrógeno, para colectar el destilado que será sometido a la titulación. Ya, en la bureta será titulado un ácido al destilado.

Es importante notar que la bureta de vidrio está sujeta a quiebra y a errores de lectura por el usuario. Puede ser substituida por una bureta digital, que dosifica determinado volumen.

 

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