Los residuos sólidos son residuos en estado sólido y semisólido, que resultan de actividades de tipo industrial, doméstico, hospitalario, comercial, y agrícola, etc. incluyendo lodos así como ciertos líquidos cuyas particularidades hacen impracticable su vertido al alcantarillado o cuerpos de agua, o requieren soluciones técnica y económicamente inviables ante la mejor tecnología disponible.

El aumento de la generación de residuos asociado a los requisitos de protección ambiental llevó a la existencia de normas y reglamentos destinados a su eliminación segura y ambientalmente sostenible. En este sentido, para garantizar tales especificaciones, es importante caracterizar cualitativamente los residuos, buscando identificar los riesgos de contaminación ambiental.

LIXIVIACIÓN

En el diccionario, la lixiviación se refiere al acto de extraer sustancias, cenizas o residuos, alguna sal o principios solubles mediante el paso de una solución a través de una sustancia porosa, también llamada percolación. El proceso de percolación en los rellenos sanitarios se define como la cantidad de agua que excede la capacidad de retención de humedad del material alterado representado por los desechos sólidos (TCHOBANOGLOUS et al., 1993). En el contexto ambiental, la lixiviación es el arrastre en solución acuosa de determinadas sustancias tóxicas contenidas en los residuos hacia el perfil del suelo.

Una prueba de lixiviación está diseñada para determinar la movilidad de compuestos orgánicos e inorgánicos presentes en las muestras de desechos. Este tipo de prueba, simula lo que ocurre cuando el residuo se deposita en un vertedero y entra en contacto con el agua, siendo utilizado para determinar el potencial de contaminación de los residuos en el suelo, y clasificar los residuos según su toxicidad.

PROCEDIMIENTO PARA MUESTRAS SÓLIDAS

Esta nota de aplicación se refiere a la obtención del extracto de lixiviado a partir de residuos sólidos, no aplicándose a residuos semisólidos o muestras de residuos sólidos que contengan líquidos. El procedimiento se basó en la ABNT NBR 10005 y en el método 1311 (US EPA SW-846) de la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, desarrollados para determinar la movilidad de analitos orgánicos e inorgánicos presentes en residuos líquidos, sólidos y multifásicos, mediante la obtención de extracto de lixiviado, para clasificarlos según su toxicidad. Cabe destacar que la obtención del extracto de lixiviado en residuos semisólidos o sólidos que contengan un porcentaje de líquido también se abordan en la misma normativa descrita anteriormente, pero incluyen algunos pasos adicionales.

CUIDADOS NECESARIOS

Cuando se evalúan los residuos por la presencia de compuestos volátiles, es necesario minimizar la pérdida de estas sustancias en el momento de la recolección y almacenamiento de las muestras recolectadas para evitar la pérdida de estos analitos. Por lo tanto, las muestras deben abrirse solo en el momento de la prueba de lixiviación.

Para realizar la prueba, es extremadamente importante usar agua destilada, desionizada y libre de orgánicos para lixiviar volátiles y no volátiles. Esta agua debe obtenerse mediante un proceso de ultrapurificación, o equivalente, garantizando la ausencia de interferencias analíticas.  Más información sobre el tratamiento y filtración del agua para análisis de laboratorio en el artículo exclusivo sobre el tema.

EVALUACIÓN PRELIMINAR

Se debe realizar una evaluación preliminar de la muestra con una alícuota de 100 g utilizando una balanza analítica o de precisión.  Esta evaluación tiene como objetivo verificar si hay la necesidad de reducir el tamaño de las partículas.

Si la cantidad pesada pasa por un tamiz de malla de 9,5 mm, se considera lista para el paso de extracción. De lo contrario, la muestra debe triturarse en un molino multiuso, modelo TE-631/4 hasta que cumpla con el requisito anterior. si la muestra se usa para extraer volátiles, enfríe el residuo a 4°c antes de triturarlo. para la refrigeración se pueden utilizar los siguientes equipos: incubadora, modelo TE-371/240L, cámara de conservación, modelo TE-385, o cámara fría con control de temperatura, modelo TE-4030/1. Evite manipular la muestra durante mucho tiempo para minimizar la pérdida de volátiles.

El equipo para reducir el tamaño de partícula no debe generar calor, de ahí la recomendación del molino TE-631/4, el cual cuenta con un sistema de refrigeración, garantizando la conservación de la muestra, importante para la extracción de sustancias volátiles.

PROCEDIMIENTOS DE LIXIVIACIÓN PARA RESIDUOS CON CONTENIDO DE SÓLIDOS IGUAL AL 100%

DETERMINACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EXTRACCIÓN

“Según el pH de las muestras, se determinará qué solución de extracción se utilizará en el siguiente paso”

- Transferir 5,0 g (el tamaño de partícula debe ser ≤ 9 mm) a un vaso de precipitado y adicionar 96,5 ml de agua desionizada, cubrir con un vidrio de reloj y agitar vigorosamente por 5 min con agitador magnético.

- Medir el pH utilizando el medidor microprocesado de pH . Si el pH es ≤ 5,0, utilizar la solución de extracción nº 1.

-Se el pH es > 5,0, adicionar 3,5 mL de HCI 1 N, homogeneizar al solución, cubrir con vidrio de reloj, calentar a 50°C durante 10 min.

 -Enfriar la solución y medir el pH. Si el pH es ≤ 5,0, utilizar la solución de extracción nº 1, y si  es > 5,0 la solución de extracción nº 2.

• Solución de extracción nº 1: adicionar 5,7 mL de ácido acético glacial al agua y adicionar 64,3 mL de NaOH 1,0 N. Completar el volumen a 1 L. El pH de esta solución debe ser 4,93 ± 0,05)

• Solución de extracción nº 2: adicionar 5,7 mL de ácido acético glacial al agua y completar para el volumen de 1 L. El pH de esta solución debe ser 2,88 ± 0,05.

1. Lixiviación de no volátiles

1.1 Pesar 100 g de muestra

1.2 Transferir cuantitativamente para el frasco de lixiviación.

1.3 Utilizar una cuantidad de solución de extracción (definida conforme anteriormente), igual a 20 veces la masa utilizada anteriormente.

Ejemplo: Para 100 de muestra serán utilizados 2 litros de solución de extracción. Para 80 g de muestra, serán utilizados 1,6 litros de solución.

1.4 Cerrar o frasco, utilizando cinta de PTFE para evitar escapes.

1.5 Realizar prueba en blanco (conteniendo apenas la solución de extracción) en cada lote de análisis.

1.6 Mantener el frasco en agitación, utilizando el agitador rotativo para no volátiles durante (18 ± 2) h una temperatura de hasta 25°C (monitoreo por termómetro) con una rotación de (30 ± 2) rpm.

1.7 Dependiendo de la muestra, pode haber un aumento de presión interna. Abrir el frasco después de 15 min, 30 min y 1 h de agitación.

1.8 Pasado este tiempo, filtrar la muestra mediante un dispositivo de filtración presurizado o al vacío, con un filtro de fibra de vidrio sin resina y con una porosidad de 0,6 µm a 0,8 µm. Si es necesario, el filtro se puede cambiar para facilitar la filtración. Para el análisis de metales, los filtros deben lavarse con una solución de HNO₃ 1,0 N.

1.9 El filtrado obtenido se denomina extracto de lixiviado y se debe determinar el pH. Retirar alícuotas y conservarlas de acuerdo con los parámetros a analizar, según lo establecido en AWWA - APHA - WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater o USEPA - SW 846 - Test methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods.

En el caso del análisis de metales, la acidificación debe realizarse en una pequeña alícuota. Si ocurre precipitación, no acidifique el resto de la muestra. Utilizar parte del extracto no acidificado y analizar inmediatamente.

2. Lixiviación de volátiles

2.1 Use el extractor para volátiles (ZHE) para obtener el extracto lixiviado para el análisis de compuestos volátiles únicamente. El extracto obtenido no se puede utilizar para determinar la movilidad de analitos no volátiles (por ejemplo, metales, pesticidas, etc.)

2.2 El extractor ZHE tiene una capacidad interna de 500 mL y puede acomodar 25 g de sólido.

2.3 El extractor debe cargarse solo una vez y el dispositivo no debe abrirse hasta que se haya recolectado todo el extracto de lixiviado necesario para el análisis.

2.4 Evite exponer el extracto lixiviado con aire para minimizar la pérdida de volátiles y manténgalo refrigerado hasta el análisis.

2.5 Colocar el pistón del ZHE en el cuerpo del extractor de tal forma que la altura sea la que requiera sólo pequeños ajustes tras la adición de la muestra y la solución de extracción nº 1.

2.6 Coloque el filtro y el soporte de la pantalla en la brida superior del extractor y transfiera rápidamente 25 g del sólido preparado (como se describe en el ítem 1) al ZHE. Selle herméticamente y coloque el extractor en posición vertical con la entrada/salida de gas en la parte inferior.

2.7 Agregue la solución de extracción # 1, previamente enfriada a (4 ± 2) ° C, al extractor, hasta el borde del extractor ZHE.

2.8 Cierre el frasco de extracción, cuidando que no haya burbujas de aire en la línea. Deje que la presión del gas escape por el pistón ZHE, abriendo la válvula de líquido en la brida superior.

2.9 Con la válvula de entrada/salida de líquido abierta, comience a aplicar presión de 7 kPa a 70 kPa, conectando la línea de gas de presurización a la válvula de entrada/salida de gas en la parte inferior. Cierre la válvula de brida superior tan pronto como vea que fluye líquido a través de ella. Si la presión no es suficiente para mover el pistón, aumente gradualmente la presión en intervalos de 70 kPa, sin exceder los 345 kPa.

NOTA: si no se observa líquido después de la aplicación de la presión límite, el sistema debe despresurizarse y desmontarse, y el pistón debe probarse para comprobar su libre movilidad.

3.0 Desconecte la línea de presurización y gire el extractor dos o tres veces para verificar si hay fugas.

3.1 Vuelva a conectar la línea de presurización y aplique una presión de 35 kPa a 70 kPa.

3.2 Desconectar la línea de presurización y esperar 1 h para comprobar que se mantiene la presión, lo que indica la ausencia de fugas. Si la presión cae, el sistema debe despresurizarse y desmontarse para verificar y eliminar las causas de las fugas. En este caso, repita el procedimiento desde 2.9

3.3 Colocar el extractor en el agitador rotativo para extractores y mantener en agitación a (30 ± 2) rpm por (18 ± 2) h. La temperatura ambiente debe mantenerse a 23 ± 2°C durante la agitación.

3.4 Transcurrido el período de 18 ± 2h, si no se mantuvo la presión, significa que hubo una fuga durante la agitación y en este caso se deben verificar las posibles causas y repetir el procedimiento a partir de 2.9.

3.5 Si se mantuvo la presión, comience a separar las fases líquida y sólida, conecte la línea de presurización, abra la válvula de salida de líquido en la brida superior y presurice gradualmente el pistón a través de la válvula de entrada/salida de gas en la parte inferior.

3.6 Deseche la primera fracción que salga del extractor (aproximadamente 5 mL) y comience a recolectar el filtrado, que se llama extracto de lixiviado, con una jeringa de vidrio.

3.7 Extraer inmediatamente una alícuota del extracto de lixiviado para su análisis y almacenar con el menor volumen muerto posible a 4°C, hasta el momento del análisis.

DETERMINACIONES ANALÍTICAS

El extracto obtenido en el procedimiento de lixiviación no volátil se analiza para la presencia de metales, principalmente Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn, entre otros, utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica  o un espectrofotómetro de masas acoplado a plasma lo que posibilita un amplio rango de detección y cuantificación de diferentes elementos. además, otros equipos son necesarios para estas determinaciones, como plancha de calentamiento, digestor de muestras por micro-ondas y bloque de digestión.

El extracto obtenido en el procedimiento de lixiviación de volátiles se puede analizar para detectar la presencia de sustancias orgánicas, como benceno, tolueno, xileno, entre otros, mediante técnicas cromatográficas.

CONSIDERACIONES FINALES

                La prueba para la obtención del extracto de lixiviados a partir de residuos sólidos se utiliza porque los residuos con contaminantes no pueden eliminarse en vertederos sin previa caracterización y clasificación. Este tipo de prueba simula escenarios de campo o se utiliza para evaluar las propiedades específicas de un material, como la liberación de constituyentes.

Si la concentración de las sustancias obtenidas en el extracto después de la prueba excede los criterios establecidos por la legislación de cada país, el residuo debe ser sometido a una etapa de pretratamiento o estabilización para luego ser enviado a vertederos.

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REFERENCIAS

ABNT- Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 10005. Procedimento para obtenção de extrato lixiviado de resíduos sólido. Rio de Janeiro. 2004.

EPA Method 1311. TOXICITY CHARACTERISTIC LEACHING PROCEDURE. SW-846 Ch 8.4. 1992.

TCHOBANOGLOUS, G.; THEISEN, H. & VIGIL, S. Integrated solid waste management: Engineering principles and management issues. Irwin MacGraw-Hill. 1993, 978p.