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¿Qué patrón usar para la calibración de medidores de pH y medidores de conductividad?
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La
calibración se refiere al procedimiento en el que se establece una relación
entre las lecturas de un instrumento y los valores de una magnitud física
estandarizada y debe llevarse a cabo para asegurar la precisión y repetibilidad
en las lecturas y mediciones realizadas con los medidores. La frecuencia de
calibración está estrechamente relacionada con el procedimiento en el que se
utiliza el medidor, así como con la precisión deseada.
En
aplicaciones que requieren alta precisión, se recomienda que la calibración se
realice con más frecuencia. Para mediciones realizadas en condiciones
inestables como alta temperatura, altos valores de pH o conductividad o
muestras con presencia de interferentes, las calibraciones también deben
repetirse. Si las muestras son estables y tienen una baja concentración de
interferentes, la calibración se puede realizar en un rango más largo. En
general, cada analista o laboratorio debe establecer la frecuencia de
calibración de sus equipos de acuerdo con su uso y cuidado en su uso y
almacenamiento.
El medidor de pH o pHmetro es un dispositivo que determina el pH (potencial hidrogeniónico) de una muestra, indicando sus niveles de neutralidad, acidez o alcalinidad, compuesto básicamente por un electrodo (una especie de sensor) conectado a un milivoltímetro (presente en el interior del pHmetro), encargado de convertir el valor del electrodo en pH (Figura 1). La determinación se realiza por potenciometría a través de la diferencia de potencial eléctrico entre dos electrodos adecuados en ausencia de una corriente eléctrica significativa. Obtenga más información sobre los consejos para elegir su medidor de pH en el artículo exclusivo sobre el tema.
Para que la calibración sea eficaz es fundamental que el electrodo esté en buen estado, limpio, hidratado y sin daños físicos. Si el electrodo no se sumerge en la solución de almacenamiento como se indica, antes de la calibración es necesario mantenerlo en esta solución (la mayoría de las veces es KCl 3M o según la recomendación del fabricante) durante al menos treinta minutos.
Se
debe realizar una calibración para ajustar la curva de medición de acuerdo con
las características del proceso y así evitar errores, por lo tanto, cada
proceso de calibración debe tener en cuenta el pH esperado de la muestra. Los
medidores de pH se calibran utilizando soluciones tampón de pH (también
llamadas "buffers") que
pueden mantener valores de pH constantes independientemente de las condiciones
ambientales. Generalmente, una calibración se realiza cerca del punto
isopotencial (la señal producida por un electrodo a pH 7 es 0 mV a 25°C) y una
segunda a pH 4 y/o 10. Se recomienda utilizar soluciones con pH lo más cerca
posible del valor de pH real de la muestra que se va a medir. Las soluciones de
pH alto están mejor calibradas para medir bases, mientras que aquellas con pH
más bajo son mejores para medir muestras ácidas. La calibración se puede
realizar de dos formas:
- Dos puntos: el microprocesador calcula la inclinación real y el error de desplazamiento del electrodo de pH. Con base en esta información, la ecuación mV/ pH del medidor se ajusta para que coincida con las características del electrodo de pH utilizado. Los dos puntos de calibración cubren el rango y los valores a medir. El primero será "neutro", con un pH igual a 7, y el segundo deberá estar cerca del pH esperado de la muestra. Las lecturas que exceden el rango calibrado pueden mostrarse con pequeñas desviaciones del valor real, ya que son extrapoladas por el medidor de pH, asumiendo linealidad.
- Multipunto: consiste
en una calibración con más de dos valores de pH a cada lado del punto cero, que
en este caso es pH 7,00. La calibración a tres o más valores de pH aumenta el
rango de medición del dispositivo.
Los
tipos de soluciones tampón más utilizadas para calibrar un medidor de pH varían
según el pH deseado, siendo las siguientes soluciones las más utilizadas:
tetraoxalato de potasio 0,05 M (pH 1,68); Biftalato de potasio 0,05 M (pH
4,01); Fosfato equimolar (pH 6,86); Tetraborato de sodio 0,01 M (pH 9,18); Hidróxido
de calcio saturado a 25°C (pH 12,45) y Carbonato de sodio (pH 10,07).
La conductividad eléctrica representa la
capacidad de los medios acuosos para transmitir corriente eléctrica debido a la
presencia de sustancias disueltas, principalmente inorgánicas, que se miden en
un equipo conocido como conductímetro, disponible en la versión de mesón, medidor de conductividad digital, modelo TEC-4MP, o
portátiles, medidor de conductividad portátil, modelo R-TEC-4P-MP.
Al
igual que el pH-metro, para calibrar un conductímetro es importante utilizar
una solución de conductividad cercana al rango de medición de la muestra, así como
lo más cerca posible de la constante (K) de la célula. La solución de
calibración de conductividad es normalmente una solución de KCl con diferentes
concentraciones y, por lo tanto, diferentes valores de conductividad. Si opta
por preparar las soluciones de calibración, los reactivos utilizados deben ser
de alta pureza, ya que cualquier interferencia influirá en la conductividad
final de la solución.
Además de la solución de calibración,
es necesario conocer la constante (K) de la célula utilizada, la cual se puede
seleccionar según el rango de trabajo, y estos valores pueden variar según el
fabricante:
- K= 0,1: 0,001 a 1.000
µS/cm
- K=1: 100 a 100.000
µS/cm
- K=10: 10.000 a 200.000
µS/cm
Por
ejemplo, si el valor de conductividad esperado es superior a 100 µS/cm, se
recomienda la célula de constante k = 1 calibrada con un estándar de 146,9 µS /cm.
Aunque el rango típico de la célula de k = 1.0 es a partir de 100 µS/cm, es
capaz de tomar lecturas por debajo de eso, pero no son precisas ya que están
fuera del rango de trabajo óptimo.
El
proceso de calibración garantiza precisión y repetibilidad en las lecturas y
mediciones realizadas con los medidores de pH y conductividad, siendo
importante para que las lecturas sean confiables. Además, la elección del
equipo de origen y calidad también contribuye a la realización de los análisis
dentro de la rutina del laboratorio.
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