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Application Notes - Quando utilizar um evaporador rotativo e um concentrador de amostras?

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Evaporador Rotativo

O Evaporador Rotativo, também conhecido Rotaevaporador, é utilizado principalmente para destilação e recuperação de solventes de amostras ou para secagem de pós. Promove a separação de substâncias através da evaporação e condensação. Pode ser usado em diversos segmentos do mercado, especialmente nos segmentos farmacêutico, biotecnológico, químico, alimentício e cosmético, sendo um exemplo simples de destilação a vácuo. Tem uma vantagem que pode ser crucial em algumas aplicações: permitir que a destilação seja realizada a temperaturas mais baixas, evitando que determinados compostos degradem devido ao aumento da temperatura.

A amostra deve ser inserida em um frasco de evaporação, que é colocado no banho de aquecimento. Depois de inserida, passa pelo processo de rotação horária ou anti-horária, realizando a evaporação. A substância, então, é removida e direcionada para um condensador, onde volta para seu estado líquido quando em contato com a água refrigerada, sendo coletada pelo frasco de recepção e finalizando a separação.

Algumas aplicações para o evaporador rotativo:

·        Recuperar solvente após um processo de síntese;

·        Concentrar amostras com baixas concentrações de soluto até que se atinja o ponto de quantificação;

·        Secar amostras sólidas após algum processo de percolação ou ainda de umidificação.

O interessante de um evaporador rotativo é o fato de combinar um conjunto de condições favoráveis à evaporação de uma amostra:

·        O aquecimento da amostra é etapa vital para fornecer energia a um processo endotérmico pelo fato de ter um banho de aquecimento acoplado;

·        A possibilidade de submeter a amostra e todo o sistema em contato a uma redução de pressão (vácuo) traz vantagens no consumo de energia da evaporação, visto que a pressões mais reduzidas há um abaixamento da temperatura de ebulição;

·        O condensador permite condensar parte da amostra que vai evaporando numa zona distinta da amostra, concentrando-a em termos dos componentes menos voláteis.

Concentrador de Amostras

A concentração é uma das etapas primordiais de preparo de amostras para a posterior avaliação dos compostos de interesse por técnicas mais avançadas, como cromatográficas e espectrofotométricas.

O objetivo é a separação de interferentes com a obtenção de uma fração rica em compostos de interesse para detecção adequada. Além do mais, haverá um melhoramento no limite de detecção, já que a amostra pode estar muito diluída e, consequentemente, os analitos não estarão disponíveis em quantidade suficiente para permitir a detecção adequada.

Concentradores a vácuo utilizam uma combinação de calor, vácuo e força centrífuga para a evaporação de amostras voláteis. Esse método é utilizado para evaporação, secagem, purificação e concentração especialmente rápida. O ponto de ebulição para a evaporação de líquidos depende da natureza da substância envolvida e da pressão externa. A redução da pressão reduz dramaticamente o ponto de ebulição do solvente, evitando o sobreaquecimento das amostras.

Os concentradores são equipamentos utilizados em vários segmentos, como alimentos e bebidas, indústria farmacêutica e de cosméticos, ambiental, águas e efluentes, para a redução do volume de amostras que possuem resíduos de solventes oriundos do processo de extração ou para remoção de interferentes. Funcionam através de aquecimento e sistema de injeção de gases, que promovem uma volatilização mais rápida e eficiente do solvente em comparação aos métodos convencionais, normalmente realizados por evaporadores rotativos.


 

Aplicações, características técnicas e funcionamento dos Evaporadores Rotativos

TE-210

Utilizado para concentrações de amostras e destilações de solventes sob temperatura controlada e vácuo.

·        Temperatura: ambiente +7°C a 90°C

·        Precisão de controle: ±0,2°C

·        Rotação: 15 a 100 RPM

·        Sistema de deslocamento: vertical, manual, com inclinação de aproximadamente 30°

·        Vácuo: até 700 mmHg

·        Resistência blindada em aço inox

·        Volume: 9 litros

·        Vidraria: condensador tipo serpentina, balão coletor de 1000 ml e balão de evaporação de 1000 ml em vidro borossilicato

·        Controlador de temperatura digital microprocessado com sistema PID e certificado de calibração RBC

Para utilização, conectar uma mangueira na entrada de amostra que está acoplada ao condensador, mergulhar a ponta desta mangueira no recipiente contendo o produto a ser evaporado. Ligar a bomba de vácuo e abrir a torneira com tubo teflon para que o líquido flua para o balão de amostra. Colocar menos de 3/4 do volume total deste balão e fechar a torneira para fazer vácuo em todo sistema. Regular a posição do balão evaporador na água da cuba de modo que o líquido contido no balão fique submerso. Ligar a chave geral, ajustar a rotação no potenciômetro, ajustar a temperatura desejada para dar início a evaporação e abrir a circulação de água do condensador.

TE-211

Utilizado para concentrações de amostras e destilações de solventes sob temperatura controlada e vácuo.

·        Temperatura: ambiente +7°C a 99,9°C

·        Precisão de controle: ±1°C

·        Rotação: 15 a 100 RPM

·        Sistema de deslocamento: vertical, manual, com inclinação de aproximadamente 30°

·        Vácuo: até 700 mmHg

·        Resistência blindada em aço inox

·        Volume: 4 litros

·        Vidraria: condensador tipo serpentina, balão coletor de 1000 ml e balão de evaporação de 1000 ml em vidro borossilicato

·        Controlador de temperatura digital microprocessado com sistema PID e certificado de calibração RBC

Para utilização, conectar uma mangueira na entrada de amostra que está acoplada ao condensador, mergulhar a ponta desta mangueira no recipiente contendo o produto a ser evaporado. Ligar a bomba de vácuo e abrir a torneira com tubo teflon para que o líquido flua para o balão de amostra. Colocar menos de 3/4 do volume total deste balão e fechar a torneira para fazer vácuo em todo sistema. Regular a posição do balão evaporador na água da cuba de modo que o líquido contido no balão fique submerso. Ligar a chave geral, ajustar a rotação no potenciômetro, ajustar a temperatura desejada para dar início a evaporação e abrir a circulação de água do condensador.

Equipamentos usados em conjunto com Evaporadores Rotativos

·        Bomba de vácuo (modelos TE-058 ou TE-0581): Realizar o vácuo (0 a ±620 mmHg em relação a pressão atmosférica);

·    Banho termostatizado (modelos TE-184, TE-184/1 ou TE-2005): Contribui para a otimização do processo com uma grande economia no consumo de água, pois o sistema de condensação com o uso de banhos termostatizados permite a reutilização da água.

 

Aplicações, características técnicas e funcionamento dos Concentradores de Amostras

TE-0194

Utilizado para concentrar amostras que possuem resíduos de solventes oriundos do processo de extração, geralmente através de um sistema de injeção de gás (nitrogênio ou ar comprimido), o que promove uma evaporação mais rápida que os métodos convencionais de concentração. Com isso, além de ser uma das etapas primordiais para avaliação de amostras por técnicas mais avançadas, tais como, cromatografia e espectrometria de massas, reduz o tempo das análises.

·        Temperatura: ambiente +7°C a 70°C

·        Controlador de temperatura digital microprocessado com sistema PID e certificado de calibração RBC

·        Precisão: ±1ºC

·        Temporizador digital programável até 99,59 minutos (o fluxo de ar cessa ao término do tempo programado)

·        Capacidade: 50 tubos de 15 ml (Ø16 x 125 mm)

·        Sistema de injeção: com 50 agulhas inclinadas em teflon, dividido em 5 linhas com 10 saídas acionadas por válvulas solenoides

·        Sistema de entrada de ar tangencial, o qual evita que a amostra seja derramada dos tubos por atrito, pois diminui a geração de turbulência no interior dos mesmos

·        Regulador de fluxo: válvula manual com manômetro de 0 a 30 PSI

·        Volume: 5 Litros

Para utilização, ligar a chave geral, colocar água destilada no interior da cuba até atingir aproximadamente a parte superior da galeria. Programar a temperatura e o temporizador conforme metodologia empregada. Abrir a válvula do cilindro de gás, abrir a válvula do manômetro, puxar para cima, regular e pressionar para baixo para travá-la. Pressionar os botões de acionamento das linhas de gases de 1 a 5 para liberar a saída do gás para concentrar as amostras. O led na cor amarela indica que há passagem de gás na linha escolhida. Se não houver a necessidade de utilizar todas as agulhas de uma linha pode vedá-las com bicos de silicone.

TE-0195

Utilizado para concentrar amostras que possuem resíduos de solventes oriundos do processo de extração, geralmente através de um sistema de injeção de gás (nitrogênio ou ar comprimido), o que promove uma evaporação mais rápida que os métodos convencionais de concentração. Com isso, além de ser uma das etapas primordiais para avaliação de amostras por técnicas mais avançadas, tais como, cromatografia e espectrometria de massas, reduz o tempo das análises.

·        Temperatura: ambiente +7°C a 70°C

·        Controlador de temperatura digital microprocessado com sistema PID e certificado de calibração RBC

·        Precisão: ±1ºC

·        Temporizador digital programável até 99,59 minutos (o fluxo de ar cessa ao término do tempo programado)

·        Capacidade: 6 Tubos de 200 ml (Ø50 x 150 mm)

·        Sistema de injeção com 6 agulhas inclinadas em teflon, dividido em 3 linhas com 2 saídas acionadas por válvulas solenoides

·        Sistema de entrada de ar tangencial, que evita que a amostra seja derramada dos tubos por atrito, pois diminui a geração de turbulência no interior dos mesmos

·        Regulador de fluxo: válvula manual com manômetro de 0 a 30 PSI

·        Volume: 5 Litros

Para utilização, ligar a chave geral, colocar água destilada no interior da cuba até atingir aproximadamente a parte superior da galeria. Programar a temperatura e o temporizador conforme metodologia empregada. Abrir a válvula do cilindro de gás, abrir a válvula do manômetro, puxar para cima, regular e pressionar para baixo para travá-la. Pressionar os botões de acionamento das linhas de gases de 1 a 3 para liberar a saída do gás para concentrar as amostras. O led na cor amarela indica que há passagem de gás na linha escolhida. Se não houver a necessidade de utilizar todas as agulhas de uma linha pode vedá-las com bicos de silicone.

TE-019

Utilizado para concentrar amostras de pequenos volumes, por aquecimento e injeção de nitrogênio, sendo muito utilizado em laboratório de resíduos e indústria farmacêutica.

·        Temperatura ambiente: +7°C a 150°C

·        Controlador de temperatura digital microprocessado com sistema PID e certificado de calibração RBC

·        Precisão: ±1°C

·        Temporizador digital programável até 99,59 minutos (desligamento automático do aquecimento ao término do tempo programado)

·        Capacidade do bloco: 28 alojamentos com Ø de 16 x 85 mm40 alojamentos com Ø de 11 x 35 mm; 40 alojamentos com Ø de 13,5 x 55 mm

·        Sistema de injeção constituído de agulhas em aço inox 304 e válvulas reguladoras de fluxo de nitrogênio ou ar comprimido (4 válvulas para blocos de 40 alojamentos e 3 válvulas para blocos de 28 alojamentos)

·        Resistência blindada para evitar contato com o reagente.

Para utilização, ligar a chave geral. Programar a temperatura desejada no controlador, colocar os tubos com as amostras no bloco de alumínio, encaixar a pinça no bloco, colocar o bloco de alumínio com a ajuda da pinça no alojamento. Encaixar as agulhas nos tubos, regulando a entrada de gás pelos registros, e programar o temporizador. O aquecimento é desligado com o término da programação.