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Etapas de digestão, destilação e titulação compõem tradicional método de determinação de nitrogênio

Nitrogênio,Método Kjeldahl

Forma mais tradicional de determinação de nitrogênio, o Método Kjeldahl é dividido em três etapas principais: digestão, destilação e titulação. No caso da digestão, a amostra já homogeneizada (depois de moída) que seguirá para a digestão é previamente pesada na balança analítica e misturada à proporção necessária de ácido sulfúrico concentrado em um tubo em borossilicato. É adicionado catalisador que atuará na aceleração da digestão.

 

Os catalisadores normalmente utilizados são: Sulfato de cobre (para que a amostra e o ácido sulfúrico reajam de maneira efetiva); Selenito de sódio (para minimizar detonações dentro do tubo); e Sulfato de sódio (para elevar o ponto de ebulição do ácido sulfúrico para aproximadamente 360°C).

 

A mistura preparada é colocada no bloco digestor. A temperatura mínima do bloco para ocorrer a reação é de 350°C, porém, normalmente, é fixada em 400°C, para garantir a eficiência do processo.

 

Com o aquecimento do bloco digestor juntamente com a mistura ácida, o carbono contido na amostra é oxidado, o dióxido de carbono se desprende e o nitrogênio é transformado em sulfato de amônio, transformando a amostra escura em uma solução translúcida, normalmente, verde clara. Nesse momento, a digestão é finalizada. 

 

O bloco digestor, TE-040/25-Micro ou TE-008/50-04-Macro – Tecnal possui o controlador separado, que pode permanecer fora da capela de exaustão, o que evita possíveis danos causados pela reação ácida do processo de digestão, e aumenta a vida útil do equipamento.

 

DESTILAÇÃO – Após a digestão da amostra, a solução de sulfato de amônio obtida no tubo é resfriada em temperatura ambiente e, posteriormente, é levada ao destilador de nitrogênio.  Antes de começar a destilação é necessário que seja colocado um Erlenmeyer na saída do condensador do equipamento, que deverá conter ácido bórico e um indicador, geralmente, vermelho de metila.

 

O tubo de borossilicato é colocado no destilador, onde é dosado hidróxido de sódio para neutralização. O sulfato de amônio, presente no tubo, em contato com o hidróxido de sódio dosado e o vapor de água da caldeira do equipamento, é transformado em hidróxido de amônio e, assim, liberado em estado gasoso.

 

Quando o hidróxido de amônio é liberado, ele passa pelo sistema de destilação do equipamento e condensa dentro do Erlenmeyer que foi preparado previamente com ácido bórico e o indicador, formando o borato de amônio em uma coloração que passa de vermelho pálido para verde. Dessa forma, é finalizada a destilação da amostra.

 

TITULAÇÃO – Na etapa de titulação, é colocado em uma bureta, normalmente, ácido clorídrico e um indicador, verde de bromocresol ou azul de bromotimol, que são titulados no borato de amônio que foi formado na etapa de destilação.

 

O ácido clorídrico é titulado até que se atinja o ponto de viragem do destilado, o que altera sua coloração para incolor/cinza. Quando essa coloração é identificada, a titulação está finalizada.

 

O método Kjeldahl é um dos mais utilizados para determinação de nitrogênio em substâncias orgânicas e se mantém como um procedimento direto e simples. Trata-se de um método mais tradicional, em que são utilizadas maiores quantidades de amostra, o que possibilita menor chance de erros.


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