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Etapas de digestão, destilação e titulação compõem tradicional método de determinação de nitrogênio
Nitrogênio,Método Kjeldahl
A forma mais tradicional de determinação
de nitrogênio, o Método Kjeldahl é dividido em três etapas principais:
digestão, destilação e titulação. No caso da digestão, a amostra já
homogeneizada (depois de moída no moinho, modelo TE-631/4) que seguirá para a digestão é
previamente pesada na balança analítica, modelo SHI-ATX-224 e misturada à proporção necessária
de ácido sulfúrico concentrado em um tubo borossilicato. É
adicionado catalisador que atuará na aceleração da digestão.
Digestão - Os catalisadores normalmente utilizados
são: sulfato de cobre (para que a amostra e o ácido sulfúrico reajam de maneira
efetiva), selenito de sódio (para minimizar detonações dentro do tubo) e sulfato de sódio (para elevar o ponto de ebulição do ácido sulfúrico para
aproximadamente 360°C).
A mistura preparada é colocada em um bloco digestor. A temperatura mínima do bloco para ocorrer a reação é de 350°C,
porém, normalmente, é fixada em 400°C, para garantir a eficiência do processo.
Com o aquecimento de um bloco digestor juntamente com a mistura ácida, o carbono contido na amostra é oxidado, o dióxido de carbono se desprende e o nitrogênio é transformado em sulfato de amônio, transformando a amostra escura em uma solução translúcida, normalmente verde clara. Nesse momento, a digestão é finalizada.
Os blocos digestores, modelo TE-040/25 ou TE-041/25 Micro, ou TE-008/50-4 ou TE-0081/50 Macro da Tecnal possuem o controlador separado, que pode permanecer
fora da capela de exaustão, modelo CE-0720 o que evita possíveis danos causados pela reação
ácida do processo de digestão e aumenta a vida útil do equipamento.
Destilação – Após a digestão da amostra, a solução de sulfato
de amônio obtida no tubo é resfriada em temperatura ambiente e,
posteriormente, é levada ao destilador de nitrogênio. Antes de
começar a destilação é necessário que seja colocado um Erlenmeyer na saída do
condensador do equipamento, que deverá conter ácido bórico e um indicador, geralmente vermelho de metila.
O tubo de borossilicato é colocado no destilador de nitrogênio, modelo TE-0364, TE-0365/1 ou TE-0366, onde é dosado hidróxido de sódio para neutralização. O sulfato de
amônio, presente no tubo, em contato com o hidróxido de sódio dosado e o vapor
de água da caldeira do equipamento, é transformado em hidróxido de amônio e,
assim, liberado em estado gasoso.
Quando o hidróxido de amônio é liberado,
ele passa pelo sistema de destilação do equipamento e condensa dentro do
Erlenmeyer que foi preparado previamente com ácido bórico e o indicador,
formando o borato de amônio em uma coloração que passa de vermelho pálido para
verde. Dessa forma, a destilação da amostra é finalizada.
Titulação – Na etapa de titulação, é colocado em uma bureta da Hirschmann, modelo 9392050, normalmente,
ácido clorídrico e um indicador, verde de bromocresol ou azul de bromotimol,
que são titulados com o borato de amônio formado na etapa de destilação.
O ácido clorídrico é titulado até que se
atinja o ponto de viragem do destilado, o que altera sua coloração para
incolor/cinza. Quando essa coloração é identificada, a titulação está
finalizada.
O Método Kjeldahl é um dos mais utilizados para determinação de nitrogênio em substâncias orgânicas e continua sendo um procedimento direto e simples. Trata-se de um método mais tradicional, no qual são utilizadas maiores quantidades de amostra, o que possibilita menor chance de erros.
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