Blog

Método Kjeldhal é a forma mais tradicional de determinação de nitrogênio

Nitrogênio,Método Kjeldhal

O método mais tradicional de determinação de nitrogênio foi desenvolvido há mais de 130 anos pelo dinamarquês Johan Kjeldahl, que estudava proteínas em grãos. Intitulado Método Kjeldahl, é amplamente utilizado na determinação de nitrogênio total, que, indiretamente, possibilita a determinação da proteína bruta. Apesar de algumas mudanças ao longo dos anos, a essência da metodologia permanece a mesma até os dias atuais.

 

O método Kjeldahl está presente em diversas normas oficiais, como AOAC, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewaterentre outras. Tais normas asseguram características como qualidade, segurança, confiabilidade e eficiência.

 

APLICAÇÃO – Para que o Método Kjeldahl seja aplicado, são necessários equipamentos de fácil manipulação e alguns acessórios para obtenção do resultado procurado, como balança analítica, moinho, tubo de borossilicato, bloco digestor e capela de exaustão. A balança analítica é utilizada na pesagem da amostra antes de ser colocada no tubo de vidro em borossilicato, que seguirá para o bloco digestor. Fornece dados exatos e específicos em relação ao peso.

 

O moinho é importante para a desintegração da amostra. Permite o aumento da superfície de contato e, conseqüentemente, a melhora na eficiência das etapas sucessivas de preparo, além da uniformidade no tamanho das partículas. Auxilia na melhor homogeneização da amostra e também da melhor separação do componente a ser analisado.

 

O tubo de borossilicato é o local onde a amostra será colocada junto ao ácido concentrado e catalisadores, para que seja levada ao bloco digestor. É um tipo de vidro resistente ao calor e aos elementos químicos. É possível utilizar tubos micro ou macro, dependendo da necessidade. Para amostras em que há menor quantidade de nitrogênio, quantidades maiores são necessárias e, conseqüentemente, utiliza-se tubo macro. Para amostras em que há maior quantidade de nitrogênio, quantidades menores são necessárias e, assim, utiliza-se tubo micro.

 

No bloco digestor será realizada a digestão da amostra. Trata-se de uma espécie de câmara, com funcionamento semelhante a uma chapa aquecedora. Porém, há encaixes para a colocação de tubos com as amostras. Como a reação é por meio de ácido concentrado, o bloco digestor deve ser colocado dentro de uma capela exaustora, para que os gases sejam liberados durante o processo de digestão.

 

A capela pode ser substituída por um sistema de exaustão (galeria exaustora, scrubber e garrafa neutralizadora). A galeria exaustora é encaixada no bloco digestor, acima dos tubos, e é conectada à um scrubber responsável pela sucção dos gases, neutralizados na garrafa. Já o destilador de nitrogênio é responsável pela destilação da amostra previamente digerida no bloco digestor.

 

ENTRADA DE ÁGUA INDEPENDENTE – o destilador de nitrogênio, TE-0364 – Tecnal, possui entradas de água independentes para caldeira e condensador. Dessa forma, é possível utilizar um banho termostatizado, TE-2005 – Tecnal, para resfriamento do condensador, o que proporciona grande economia de água.

 

O Erlenmeyer é colocado na saída do condensador do destilador de nitrogênio, para coletar o destilado que será submetido à titulação. Já à bureta será titulado um ácido ao destilado.

 

É importante notar que a bureta de vidro está sujeita a quebra e a erros de leitura pelo usuário. Pode ser substituída por bureta digital, que afere a dosagem correta de determinado volume.

 

SAIBA MAIS – Para saber mais sobre processos de determinação de nitrogênio e proteína e os equipamentos utilizados para garantir a sua qualidade, entre em contato conosco.