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Las etapas de digestión, destilación, y titulación componen el método tradicional de determinación de nitrógeno

 

Con mayores cantidades de muestra, el método Kjeldahl posibilita menor chance de errores

Forma más tradicional de determinación de nitrógeno, el Método Kjeldahl es dividido en tres etapas principales: digestión, destilación y titulación. En el caso de la digestión, la muestra ya homogeneizada (después de molida) que seguirá para la digestión es previamente pesada en la balanza analítica y mezclada a una proporción necesaria de ácido sulfúrico concentrado en un tubo en borosilicato. Es adicionado un catalizador que actuará en la aceleración de la digestión.

Los catalizadores normalmente utilizados son: Sulfato de cobre (para que la muestra y el ácido sulfúrico reaccionen de manera efectiva); Selenito de sodio (para minimizar detonaciones dentro del tubo); y Sulfato de sodio (para elevar el punto de ebullición del ácido sulfúrico para aproximadamente 360°C).

La mezcla preparada es colocada en el bloque digestor. La temperatura mínima del bloque para que ocurra la reacción es de 350°C, sin embargo, normalmente, es fijada en 400°C, para garantizar la eficiencia del proceso.

Con el calentamiento del bloque digestor juntamente con la mezcla ácida, el carbono contenido en la muestra es oxidado, el dióxido de carbono se desprende y el nitrógeno es transformado en sulfato de amonio, transformando la muestra oscura en una solución translúcida, normalmente, verde clara. En este momento, la digestión es finalizada.

El bloque digestor, TE-040/25-Micro o TE-008/50-04-Macro – Tecnal posee el controlador separado, que puede permanecer fuera de cámara de extracción, lo que evita posibles daños causados por la reacción ácida del proceso de digestión, y aumenta la vida útil del equipo.

DESTILACIÓN – Después de la digestión de la muestra, la solución de sulfato de amonio obtenida en el tubo es enfriada a temperatura ambiente y, posteriormente, es llevada al destilador de nitrógeno.  Antes de comenzar la destilación es necesario que sea colocado un Erlenmeyer en la salida del condensador del equipo, que deberá contener ácido bórico y un indicador, generalmente, rojo de metilo.

El tubo de borosilicato es colocado en el destilador, donde es dosificado hidróxido de sodio para la neutralización. El sulfato de amonio, presente en el tubo, en contacto con el hidróxido de sodio dosificado y el vapor de agua de la caldera del equipo, es transformado en hidróxido de amonio y, así, liberado en estado gaseoso.

Cuando el hidróxido de amonio es liberado, éste pasa por el sistema de destilación del equipo y se condensa dentro del Erlenmeyer, que fue preparado previamente con ácido bórico y el indicador, formando el borato de amonio en una coloración que pasa de rojo pálido para verde. De esta forma, es finalizada la destilación de la muestra.

TITULACIÓN – en la etapa de titulación, es colocado en una bureta, normalmente, ácido clorhídrico y un indicador, verde de bromocresol o azul de bromotimol, que son titulados en el borato de amonio que fue formado en la etapa de destilación.

El ácido clorhídrico es titulado hasta que se alcance el punto de cambio del destilado, lo que altera su coloración para incolora/gris. Cuando esa coloración es identificada, la titulación está finalizada.

El método Kjeldahl es uno de los más utilizados para la determinación de nitrógeno en sustancias orgánicas y se mantiene como un procedimiento directo y sencillo. Se trata de un método más tradicional, en el que son utilizadas mayores cantidades de la muestra, lo que posibilita menor chance de errores.

 

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